题型1（物质的分离与提纯——物理方法）
物质的分离——常用的物理方法
分离是利用两种物质的性质不同，选择不同的方法使两种物质分离开，再恢复至原状态。
主要的分离方法可分成物理方法和化学方法两大类。
（1）过滤：用于不溶性固体与液体的分离；
①过滤的原理
利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的一种方法。如用过滤法除去粗盐中少量的泥沙
②过滤的实验仪器
漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（含铁圈）、滤纸
③过滤的操作：一贴、二低、三靠
一贴：
即使滤纸润湿，紧贴漏斗内壁，不残留气泡（放置气泡减慢过滤速度）
二低：
I.滤纸边缘略低于漏斗边缘；
II.液面低于滤纸边缘（防止液体过滤不净）。
三靠：
I.倾倒时烧杯杯口要紧靠玻璃棒上；
II.玻璃棒下端抵靠在三层滤纸处；
III.漏斗下端长的那侧管口紧靠烧杯内壁。
（2）蒸发：用于可溶性固体与液体的分离；
注意事项：
①溶质应不易分解、不易水解、不易被氧气氧化；
②蒸发过程应不断搅拌；
③近干时停止加热，余热蒸干。
实例：从食盐水溶液中提取食盐晶体
（3）结晶：利用不同物质的溶解度不同或溶解度变化不同，分离不同的可溶性固体混合物的方法；
注意事项：
①一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；
②结晶后过滤，分离出晶体
实例：
KNO3溶解度随温度变化大，NaCl溶解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3。
（4）蒸馏
①蒸馏的原理
将沸点相差较大的液态混合物加热使沸点低的物质先沸腾（汽化），再使其冷凝（液化）的连续操作过程称为蒸馏。
②蒸馏的目的
分离液态混合物，即从溶液中分离出某种（或几种）纯液态物质。它要求溶液中的其他成分是难挥发的，或沸点与馏出物相差很大的物质。如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇等。
③蒸馏的适用范围
沸点相差较大的液态混合物的分离；提纯；回收溶剂等。
④蒸馏的应用
I. 实验室制取蒸馏水；
II.海水淡化（海水淡化的重要方法就是蒸馏）
III. 工业上制酒精和由工业酒精制取无水乙醇等。
⑤实验装置及注意事项
I. 主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶、温度计、酒精灯；
II. 温度计的位置：水银球上端应于蒸馏烧瓶支管口下端相切，以用于测量蒸汽的温度；
III. 加入碎瓷片的目的：防止暴沸
IV. 进、出水的方向：下进上出，与蒸汽形成逆向热交换
（5）分馏：用于不同沸点的液体混合物的分离；
①分馏的原理
根据混合物中各物质的沸点不同，把互相混溶的几种液态物质经加热而使混合液体汽化、冷凝的操作过程。实验室用于分馏的仪器装置与蒸馏完全相同，只是在锥形瓶中收集到的液体时混合物。在工业上分馏是在分馏塔上进行。其过程是混合液沸腾后蒸汽进入分留塔中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸汽接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸汽上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。最终低沸点组分蒸汽不断上升而被蒸馏出来，高沸点组分则不断流下来，按不同的温度范围收集液体，从而将它们分离。分馏属于物理变化，所得的产物一般是具有一定沸点范围的馏分。
②分馏的目的
分离出沸点比较接近的液态混合物
③分馏的适用范围
适合分离提出沸点相差不大的液态有机混合物。如分馏石油，其主要产物有：石油气（丙烷、丁烷等小分子烃）；汽油、没有、重油、沥青等。
④蒸馏、分馏的比较
I.相同点：都是分离液态混合物的方法。蒸馏和分馏都是利用液态混合物中各成分的沸点不同，通过控制加热温度，使一部分物质经汽化又冷凝、液化后再收集，另一部分还保持原来的状态留在原来的装置中。蒸馏和分馏过程都是物理过程，没有生成新物质，只是将原来的物质进行了分离。
II. 不同点：主要在于蒸馏只进行一次汽化和冷凝，分离出的物质一般较纯，如用天然水制取蒸馏水和从工业酒精中制取无水乙醇；分馏分离出的物质依然是混合物，其沸点范围不同。工业上对石油进行常压、减压分馏后可得到沸点范围不同的多种馏分。蒸馏和分馏没有本质区别，所以从这个意义上讲，分馏是蒸馏原理的应用。
（6）升华：用于易升华的固体与不易升华的固体的分离；
实例：分离碘单质和SiO2的混合物；
（7）分液：用于互不相溶、密度也不同的液体分离；
分液操作：让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。
（8）萃取
①原理
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
②萃取的要求：
和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
③萃取操作
在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置
③在萃取过程中要注意
I. 将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的，塞好塞子进行振荡；
II. 振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。
III. 然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
（9）渗析：用于胶体与溶液的分离。
利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等）使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。如分离淀粉和NaCl。
（10）盐析
①向某些蛋白质溶液中加入某些无机盐溶液后，可以降低蛋白质的溶解度，使蛋白质凝聚而从溶液中析出，这种作用叫做盐析，是物理变化，可复原。
②向某些蛋白质溶液中加入某些重金属盐，可以使蛋白质性质发生改变而凝聚，进而从溶液中析出，这种作用叫做变性，性质改变，是化学反应，无法复原。
（11）分离与提纯的物理方法
①溶解、过滤法：MnO2与KCl的分离，水溶过滤法。
②溶解、结晶法：分离NaCl与KNO3可根据两物质的含量不同分别采取蒸发结晶法或降温结晶法。
③萃取法：从碘水中提取碘可选CCl4做萃取剂进行萃取。
④分液法：分离CCl4和水、分离和水等。
⑤渗析法：将Fe(OH)3胶体中的FeCl3分离出来。
⑥干燥法：除气体中的水汽；
⑦蒸馏法：乙醇中的杂质水，采用加生石灰再蒸馏；
⑧分馏法：石油的分馏，煤焦油的分馏；
⑨盐析法：硬质酸钠与甘油的分离，加NaCl盐析。
（12）常见分离与提纯装置
1、下列实验操作中属于过滤的是（A）
2、下列有关过滤实验的操作中不正确的是（D）
A. 过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸相互接触
B. 过滤操作中，漏斗颈与烧杯内壁相互接触
C. 过滤操作中，玻璃棒与烧杯口相互接触
D. 为加快过滤，使用玻璃棒搅动漏斗里的液体
3、下列说法正确的是（B）
A. 仅用AgNO3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐
B. 重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大
C. 乙酸与乙醇的混合液可用分液漏斗进行分离
D. 用标准盐酸滴定待测NaOH溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低
4、下列实验操作中正确的是（A）
A. 蒸馏操作时，应向蒸馏液体中加入几块沸石，以防止暴沸
B. 蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，才能停止加热
C. 分液操作时，先将分液漏斗中下层液体从下口放出，再将上层液体从下口放出
D. 萃取操作时，可以选用CCl4或酒精作为萃取剂从溴水中萃取溴
5、在较高温度喜爱的某溶液中，硝酸钾、氯化钠均达饱和，冷却析出晶体的成分是（B）
A. 纯硝酸钾晶体
B. 大量硝酸钾晶体，少量氯化钠
C. 等量的硝酸钾和氯化钠
D. 大量氯化钠，少量硝酸钾
6、下列关于重结晶的叙述不正确的是（B）
A. 重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
B. 用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好
C. 重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大
D. 重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水
7、实验室用如图所示的装置蒸馏海水，下列说法正确的是（A）
A. 蒸馏烧瓶中加入沸石的作用是防止暴沸
B. 实验时冷却水应从a进入，从b流出
C. 锥形瓶中能收集到高浓度的氯化钠溶液
D. 该装置可用于分离海水中的NaCl和MgCl2
8、有人设计了一套实验室分馏芳香油的五个步骤：
①将整理与烧瓶固定在铁架台上，在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。
②连接好冷凝管，把冷凝管固定在铁架台上，将冷凝管进水口的橡皮管的另一端与水龙头相连，将和出水口相接的橡皮管的另一端放在水槽中。
③把酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯高度确定铁圈的高度，放好石棉网。
④向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片，再用漏斗向烧瓶中加入原料，塞好带温度计的橡皮塞，把接受器连接在冷凝器的末端，并伸入接收装置（如锥形瓶）中。
⑤检查气密性。
（1）玫瑰精油高温不易分解，难溶于水，易溶于有机溶剂，所以可用水蒸气蒸馏法提取，再经分液过程即可得到较纯净的玫瑰精油。
（2）上述实验正确的操作顺序是③①②⑤④。
（3）冷凝管里水流的方向与蒸气的流向相反。
（4）在蒸馏烧瓶中加几片碎瓷片，目的是防止暴沸。
9、工业上常用水蒸气整理与的方法（蒸馏装置如图）
从植物组织中获取挥发性成分。这些挥发性成分的混合物统称精油，大都具有令人愉快的香味。从柠檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油90%以上是柠檬烯。提取柠檬烯的实验操作步骤如下：
（1）将1~2个橙子皮剪成细碎的碎片，投入乙装置中，加入约30mL水
（2）松开活塞K。加热水蒸气发生器至水沸腾，活塞K的支管口有大量水蒸气冒出时旋紧，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行，可而观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。
下列说法不正确的是（B）
A. 当馏出液无明显油珠，澄清透明时，说明蒸馏完成
B. 蒸馏结束后，为防止倒吸，立即停止加热
C. 长玻管作安全管，平衡气压，防止由于导管堵塞引起爆炸
D. 要得到纯精油，还需要用到以下分离提纯方法：萃取、分液、蒸馏
10、在盛有溴水的三支试管中分别加入苯、四氯化碳和酒精，振荡后静置，出现如图所示现象，则加入的试剂分别是（A）
A. ①是苯，②是CCl4，③是酒精
B. ①是酒精，②是CCl4，③是苯
C. ①是CCl4，②是苯，③是酒精
D. ①是苯，②是酒精，③是CCl4
11、下列萃取与分液结合进行的操作（用CCl4作萃取剂，从碘水中萃取碘）中错误的是（D）
A. 饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用一手压住分液漏斗上口部，一手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B. 静置，待分液漏斗中液体分层后，先使分液漏斗内外空气相同（准备放出液体）
C. 打开分液漏洞度的活塞，使全部下层液体沿承接液体的烧杯内壁慢慢流出
D. 最后继续打开活塞，另用容器承接并保存上层液体
12、下列有关实验的操作、现象和原理，正确的是（C）
①吸滤操作可加快过滤速度，若吸滤完毕，则应先关闭水龙头，然后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管；②往海带灰的浸泡液中加入过量的氯水，以保证完全氧化为I2；③重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大；④可用水鉴别己烷、四氯化碳、乙醇三种无色液体；⑤油脂皂化后可用渗析的方法使高级脂肪酸钠和甘油充分分离；⑥加酶洗衣粉可用来洗涤棉织品、腈纶织品；⑦硫酸亚铁铵晶体制备实验的最后一步是将溶液蒸发到有大量晶体析出，用余热蒸干即可得产物；⑧萃取时振荡的操作如图。
A. ②④⑧ B. ①③⑤ C. ③④⑤ D. ②④⑦
13、下列萃取与分液结合进行的操作（用CCl4为萃取剂从碘水中萃取碘）中错误的是（D）
A. 饱和碘水和CCl4加入分液漏斗中后，塞上上口部的塞子，用左手压住分液漏斗上口部，右手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来振荡
B. 静置，分液漏斗中溶液分层，下层呈紫红色，上层几乎无色
C. 打开分液漏斗的活塞，使全部下层液体沿承接液体的烧杯内壁慢慢流出
D. 最后继续打开活塞，另用容器承接并保存上层液体
14、将淀粉与KI的混合液装在半透膜中，浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中，过一段时间后，取烧杯中的液体进行实验，能证明半透膜有破损的是（B）
A. 加入碘水不变蓝色
B. 加入碘水变蓝色
C. 加入AgNO3溶液不产黄色沉淀
D. 加入AgNO3溶液产黄色沉淀
15、实验室用渗析的方法分离淀粉和食盐的混合液，其装置如图所示。Na 与能穿过半透膜进入烧杯，而淀粉高分子则留在半透膜袋中。下列分离混合物的方法中，与渗析操作的原理相似的是（D）
A. 用萃取分液的方法分离溴和水
B. 用层析的方法分离溶液中的Cu2 和Fe3
C. 用蒸馏的方法分离甲醇和乙醇
D. 用过滤的方法分离碳酸钙固体和氯化钙溶液
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